Modul A Potensiometri 1o363c

ANALITIK INSTRUMEN POTENSIOMETRI LAPORAN Oleh Kelompok 7 Rahmi Pujiyati Putri

111411025

Rizky Sukmariyansyah

111411026

Teguh Taufiqurohim

111411027

Kelas 1A Dosen Pembimbing

: Agustinus Ngatin

Tanggal Praktikum

: 19 Maret 2012

Tanggal Penyerahan Laporan : 26 Maret 2012

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012 A. TUJUAN

1. Memipet larutan dengan alat ukur yang tepat dan benar 2. Memilih elektroda indikator sesuai dengan jenis reaksi yang terjadi 3. Mengkondisikan alat (mengatur posisi tombol) dengan tepat dan benar hingga diperoleh kurva yang simetris 4. Menentukan titik ekivalen dengan tepat dan benar 5. konsentrasi larutan yang diuji (analit) dengan benar

B. DASAR TEORI Titrasi adalah satu metoda analisis kuantitatif berdasarkan pada pengukuran volume penitran saat konsentrasi penitran ekivalen dengan konsentrasi analit atau dikenal dengan titik ekivalen. Untuk menentukan titik ekivalen dapat menggunakan indikator senyawa kimia atau elektroda. Bila elektroda yang digunakan berdasarkan pengukuran potensialnya, maka disebut titrasi potensiometri. Dari titrasi potensiometri dapat digambarkan kurva normal yang berbentuk sigmoid (kurva pH atau volume penitraan) dan kurva turunan kedua (kurva

∆

∆E

pH/ ∆ V2 atau

2

terhadap ∆

E/ ∆

2

V2 terhadap volume penitraan). Tetapi kebanyakan peralatan hanya mampu hingga pembuatan kurva turunan pertama saja. Titrasi potensiometri merupakan metoda yang menggunakan alat bantu elektroda untuk menentukan titik ekivalen. Metoda titrasi ini lebih teliti jika dibandingkan dengan titrasi manual yang masih menggunakan indikator senyawa kimia, seperti indikator phenoftalin pada titrasi asam basa. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator. Bebepara alat yang dapat digunakan untuk titrasi potensiometri, diantaranya potensiograf dan titroprosesor. Titroprosesor lebih teliti dibandingkan potensiograf karena lebih peka dan dapat langsung menentukan titik ekivalen. Kelemahan system titroprosesor adalah mudah sekali dipengaruhi oleh pengotor yang berasal dari larutan yang dititrasi maupun elektroda yang digunakan. Dalam suatu titrasi potensiometri, titik akhir ditemukan dengan menentukan volume yang menyebabkan suatu perubahan yang relatif besar dalam potensial apabila titran ditambahkan (Hendayana, 2001 : 4.25). Volume yang menyebabkanperubahan dalam potensial tersebut disebut titik ekivalen, yaitu pada saat larutan setimbang. Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks ,reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada

Potensiometri | 1

reaksi redoks bisa menggunakan K2Cr2O7 sebagai titran, FeSO4 sebagai analit, dan

-

elektroda yang digunakan adalah elektroda Pt (Platina). Pengukuran potensial dapat dilakukan dengan tahap-tahap berikut ini : awal titrasi sebelum mencapai titik ekivalen saat mencapai titik ekivalen setelah melewati titik ekivalen Dari tahap-tahap tersebut dapat digambarkan kurva titrasi. Kurva turunan pertama dan kedua berfungsi untuk menentukan letak titik ekivalen yang tepat dan teliti, sedangkan kurva normal berfungsi untuk mengamati perbandingan kekuatan analit dan penitraan atau perbandingan konnsentrasi analit dengan penitraan. Bila tidak sebanding umumnya kurva tidak simetris.

C. ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Dosimat 660 dan Titroprocessor (1 buah) 2. Elektroda Platina (1 buah) 3. Magnetik stirrer (1 buah) 4. Gelas kimia 250 mL (2 buah) 5. Pipet seukuran 5 mL (1 buah) 6. Pipet Volume 10 mL (1 buah) 7. Bola hisap (1 buah) 8. Batang pengaduk (1 buah) 9. Botol semprot (1 buah)

1. 2. 3. 4. 5.

Bahan Larutan FeSO4 0,1 N Larutan FeSO4.7H2O 0,1001 N Larutan H2SO4 1 N 2,5 % Larutan K2Cr2O7 0,1 N Aquades

D. PROSEDUR KERJA 1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4 Larutan K2Cr2O7 0,1 N Dosimat Memasang elektroda Platina pada socket bagian belakang titroprosesor Potensiometri | 2

Menyalakan alat titroprosesor

ihkan elektroda dengan aquades kemudian dilap dengan tissue bersih Memasukan 5 mL larutan FeSO4 + 10 mL larutan H2SO4 2,5 % + aquades sampai elektroda tercelup kedalam gelas kimia 250 mL Mengatur alat untuk memulai titrasi Memulai titrasi dari 0 mL dan mencatat potensial yang terbaca oleh alat setiap penambahan 0,5 mL sampai potensial yang terbaca terlihat konstan Mengangkat dan membilas elektroda dengan aquades Mematikan alat titroprosesor kemudian mencabut alat yang terhubung ke sumber listrik

2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O Larutan K2Cr2O7 0,1 N

Dosimat

Memasang elektroda Platina pada socket bagian belakang titroprosesor Menyalakan alat titroprosesor ihkan elektroda dengan aquades kemudian dilap dengan tissue bersih Memasukan 5 mL larutan FeSO4.7H2O + 10 mL larutan H2SO4 2,5 % + aquades sampai elektroda tercelup kedalam gelas kimia 250 mLPotensiometri | 3

Mengatur alat untuk memulai titrasi

Memulai titrasi dari 0 mL dan mencatat potensial yang terbaca oleh alat setiap penambahan 0,5 mL sampai potensial yang terbaca terlihat konstan Mengangkat dan membilas elektroda dengan aquades

E. DATA PENGAMATAN 1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4

Mematikan alat titroprosesor kemudian mencabut alat yang terhubung ke sumber listrik 2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 -FeSO4.7H2O

Potensiometri | 4

V K2Cr2O7(mL) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

E (mV) 374 383 394 404 414 423 434 446 461 485 505 518 534 546 559 574 590 601 615 624 629

E (mV) dE/dV (mV/mL) 18 22 20 20 18 22 24 30 48 40 26 32 24 26 30 32 22 28 18 10

V K2Cr2O7(mL) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8

393 404 417 434 456 505 535 557 580 595 604 616 621 625 628 631 634

dE/dV (mV/mL)

22 26 34 44 98 60 44 46 30 18 24 10 8 6 6 6 Potensiometri | 5

F. PENGOLAHAN DATA 1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4 a. Kurva Normal

b. Kurva Turunan Pertama Potensiometri | 6

Kurva Normal

Kurva Turunan Pertama

5,5

4,5

Volume titran (mL) K2Cr2O7 0,1 N Kurva Normal VK

=

2

Cr2 O7

NK

.

V FeSO

4

.

5,5 mL . 0,1 N

Kurva Turunan Pertama

2

Cr2 O7

N FeSO

=

V FeSO

4

.

N FeSO

VK

4

2

Cr2 O7

.

NK

2

Cr2 O7

4

= 5 mL .

N FeSO

4

4,5 mL . 0,1 N

= 5 mL .

N FeSO

4

Potensiometri | 7

N FeSO

4

=

5,5 mL .0,1 N 5 mL

N FeSO

4

=

N FeSO

4

= 0,09 N

4,5 mL .0,1 N 5 mL N FeSO

4

= 0,11 N

2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O a. Kurva Normal

Potensiometri | 8

b. Kurva Turunan Pertama

Volume titran (mL) K2Cr2O7 0,1 N

Kurva Normal

Kurva Turunan Pertama

2,9

2,5

Potensiometri | 9

Kurva Normal VK

2

Cr2 O7

.

NK

2

2,9 mL . 0,1 N

Cr2 O7

=

V FeSO

4

.7 H 2 O

N FeSO

= 5 mL .

4

.

N FeSO

4

.7 H 2 O

N FeSO

4

.7 H 2 O

.7 H 2 O

2,9 mL .0,1 N 5 mL

N FeSO

4

.7 H 2 O

=

N FeSO

4

.7 H 2 O

= 0,058 N

Kurva Turunan Pertama VK

2

Cr2 O7

.

NK

2,5 mL . 0,1 N

2

Cr2 O7

=

= 5 mL .

V FeSO

4

.7 H 2 O

N FeSO

4

.

.7 H 2 O

2,5 mL .0,1 N 5 mL

N FeSO

4

.7 H 2 O

=

N FeSO

4

.7 H 2 O

= 0,05 N

3. Reaksi Reduksi : Cr2O7 2- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7 H2O Oksidasi : 6Fe2+ 6Fe3+ + 6e 22+ + Cr2O7 + 6 Fe + 14 H 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7H2O

Eo = - 0,771 V Eo = + 1,33 V Esel = +0,559 V

G. PEMBAHASAN 1. Pembahasan Oleh Rahmi Pujiyati Putri (111411025) Pada percobaan, kami melakukan titrasi potensiometri redoks (reduksi dan oksidasi) dengan alat titroprosesor dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N (sebagai titran), FeSO4 0,1 N (sebagai analit pertama ), dan FeSO4.7H2O 0,001N (sebagai analit kedua). Pada reaksi redoks, berdasarkan data tabel potesial reduksi, nilai potensial Potensiometri | 10

reduksi Fe2+ lebih kecil di bandingkan Cr2O72-. Sehingga Cr2O72- mengalami reduksi dan Fe mengalami oksidasi. Harga potensial sel dari reaksi di atas adalah sebesar +0,559 V, sehingga reaksi berlangsung spontan. Dari kurva sigmoid yang dibuat diperoleh data bahwa titik ekivalen berada ketika volume K2Cr2O7 sebesar 5,5 ml. Dari data tersebut kita dapat menghitung konsentrasi Fe2+ dengan rumus V1N1=V2N2 dan di dapatkan sebesar 0,11N ( berdasarkan kurva normal ). Sedangkan berdasarkan kurva turunan pertama titik ekivalen berada ketika K2Cr2O7 sebesar 4,5 mL dan konsentrasi Fe2+ didapatkan sebesar 0,09 N. Kemudian untuk percobaan kedua yaitu titrasi K2Cr2O7 dengan FeSO4.7H2O

titik ekivalen berada ketika volume titran

K2Cr2O7 2,9 mL dan konsentrasi Fe3+ sebesar 0,058 N (berdasarkan kurva normal). Sedangkan berdasarkan kurva turunan pertama titik ekivalen berada ketika K2Cr2O7 sebesar 2,5 mL dan konsentrasi Fe3+ didapatkan sebesar 0,05 N. Hasil perhitungan eksperimen menunjukkan perbedaan nilai konsentrasi dengan nilai yg konsentrasi analit yang diketahui. Misalnya utk percobaan ini diketahui analit FeSO4 berkonsentrasi 0,1 N namun dari hasil perhitungan didapatkan nilai konsentrasinya 0,11 berdasrkan kurva normal, dan 0,09 berdasarkan kurva turunan pertama, hal ini dikarenakan system titroprosesor mudah sekali ( sensitive ) dipengaruhi oleh pengotor yang berasal dari larutan yang dititrasi maupun dari elektroda yang digunakan. Sehingga dalam melakukan percobaan kita harus lebih teliti dan lebih bersih. Pada percobaan ini kita menggunakan elektroda platina untuk mengukur beda potensial. Elektroda platina yang dimaksudkan merupakan elektroda yang telah di gabung sehingga di dalamnya telah ada elektroda pembanding dan elektroda penunjuknya. Metoda titrasi potensiometri lebih teliti jika dibandingkan dengan titrasi manual yang masih menggunakan indicator senyawa kimia. Penggunaan alat Titroprosesor lebih teliti dibandingkan potensiograf karena lebih peka dan dapat langsung menentukan titik ekivalen. 2. Pembahasan Oleh Rizky Sukmariyansyah (111411026) Pada praktikum ini yang akan dilakukan ialah menentukan titik ekivalen dengan menggunakan alat bantu elektroda. Elektroda yang dipakai untuk praktikum ini ialah elektroda platina. Dalam percobaan ini digunakan K 2Cr2O7 0,1 N sebagai titran dan larutan FeSO4 serta FeSO4.7H2O sebagai larutan analit. Dalam setiap larutan FeSO4 dan FeSO4.7H2O ditambahkan H2SO4 untuk menambahkan suasana asam. Potensiometri | 11

Titrasi dimulai dengan larutan FeSO4. Pada setiap penambahan 0,5 ml titran, catatlah berapa besar potensial yang terbaca. Hal ini dilakukan hingga penambahan sampai 10 ml titran. Selanjutnya dilakukan hal yang sama pada larutan FeSO 4.7H2O. Tetapi penambahan titran hanya sampai 8 ml saja karena besar potensial yang didapat sudah stabil. Dari praktikum ini akan didapat data berupa besar potensial dari masingmasing larutan dengan penambahan volume titran yang bervariasi. Dari data tersebut, selanjutnya dibuat kurva normal dan kurva turunan pertama. Untuk larutan FeSO 4 dari kurva normal, titik ekivalennya sebesar 5,5 ml dan dari kurva turunan pertama titik ekivalennya sebesar 4,5 ml. Untuk larutan FeSO 4.7H2O dari kurva normal titik ekivalennya sebesar 2,9 ml dan dari kurva turunan pertama titik ekivalennya sebesar 2,5 ml. Dari hasil tersebut, didapatkan bahwa titik ekivalen pada kurva normal nilainya tidak terlalu jauh dengan titik ekivalen pada kurva turunan pertama. Setelah diketahui titik ekivalen dari masing-masing larutan analit, maka dilakukan perhitungan untuk menentukan konsentrasi dari tiap larutan analit. Dari hasil perhitungan didapat bahwa konsentrasi FeSO4 adalah 0,09 N dan konsentrasi FeSO4.7H2O adalah 0,05 N. 3. Pembahasan Oleh Teguh Taufiqurohim (111411027) Potensiometri merupakan salah satu metode elektroanalitik penentuan titik ekivalen suatu reaksi (titrasi) sehingga dapat diketahui konsentrasi suatu larutan. Dalam praktikum ini menggunakan larutan K 2Cr2O7 0,1 N sebagai titran dan larutan FeSO4 serta FeSO4.7H2O sebagai larutan analit. Adapun penambahan larutan H2SO4 pada masing-masing larutan analit pada saat titrasi adalah untuk menambah suasana asam pada larutan analit tersebut. Metode elektroanalitik mengunakan elektroda dalam penentuan titik ekivalennya. Elektroda yang digunakan pada praktikum ini adalah elektroda platina. Pada saat praktikum, data yang dicari adalah potensial yang terbaca pada alat setiap penambahan 0,5 mL volume titran sampai potensial yang terbaca terlihat konstan. Diperoleh data dari masing-masing larutan analit tersebut. Selanjutnya dibuat kurva normal dan kurva turunan pertama dari data tersebut untuk masing-masing larutan analit. Untuk larutan analit FeSO 4 dari kurva normal didapat titik ekivalennya sebesar 5,5 mL dan dari kurva turunan pertama didapat titik ekivalennya sebesar 4,5 mL. Sedangkan untuk larutan analit FeSO4.7H2O dari kurva normal didapat titik ekivalennya sebesar 2,9 mL dan dari kurva turunan pertama didapat titik ekivalennya

Potensiometri | 12

sebesar 2,5 mL. Secara teori, titik ekivalen yang didapat dari kurva turunan pertama lebih teliti dari pada titik ekivalen yang didapat dari kurva normal. Setelah titik ekivalen masing-masing larutan telah diketahui, maka berdasarkan persamaan mol didapat konsentrasi FeSO4 adalah 0,09 N dan konsentrasi FeSO4.7H2O adalah 0,05 N.

H. SIMPULAN 1. Memipet 5 mL larutan analit dengan menggunakan pipet seukuran agar lebih teliti. 2. Menggunakan elektroda platina dalam reaksi elektroanalisis. 3. Dari data yang diperoleh, dibuat dua kurva yaitu kurva normal dan kurva turunan pertama dari setiap larutan analit sehingga dapat diketahui volume titrannya. 4. Diperoleh data : Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4 Volume titran (mL) K2Cr2O7 0,1 N

Kurva Normal

Kurva Turunan Pertama

5,5

4,5

Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O Kurva Normal

Kurva Turunan Pertama

Volume titran (mL) 2,9 2,5 K2Cr2O7 0,1 N Volume titran atau titik ekivalen yang didapat dari kurva turunan pertama lebih teliti dari pada dari kurva normal. 5. konsentrasi FeSO4 konsentrasi FeSO4.7H2O

= 0,09 N = 0,05 N.

Potensiometri | 13

I. DAFTAR PUSTAKA Hendayana, Sumar, dkk.2001.Kimia Analitik Instrumen.Jakarata : Pusat Penerbitan Universitas Terbuka Marlina, Ari, dkk.2010.”Buku Bahan Ajar Instrumensasi Analitik”.Bandung : Politeknik Negeri Bandung 2011.”Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen”.Bandung : Politeknik Negeri Bandung

Potensiometri | 14