Laporan Kimia Analisis Argentometri 1c331i

Laporan Kimia Analisis

ARGRNTOMETRI

OLEH Nama

: ARIFIN OPUTU

Nim

: 821 412 081

Kelas

:B

Kelompok : I (Satu) Asisten

: ATVINDA PRILYA AVISTA

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2013

BAB I PENDAHULUAN I.1

Latar Belakang Ilmu kimia adalah cabang ilmu pengetahuan alam yang mempelajari struktur materi, sifat-sifat materi, perubahan suatu materi menjadi materi lain, serta energi yang menyertai perubahan materi. Mempelajari ilmu kimia tidak hanya bertujuan menemukan zat-zat kimia yang langsung bermanfaat bagi kesejahteraan umat manusia belaka, akan tetapi ilmu kimia dapat pula memenuhi keinginan seseorang untuk memahami berbagai peristiwa alam yang ditemukan dalam kehidupan sehari-hari, mengetahui hakekat materi

serta

perubahannya,

menanamkan

metode

ilmiah,

mengembangkan kemampuan dalam mengajukan gagasangagasan, dan memupuk ketekunan serta ketelitian bekerja (Sejati, 2011). Kimia Analitik merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel (Wirwayan, 2011). Contoh penerapan analisis kuantitatif yaitu pada reaksi argentometri. Argentometri berasal dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+ . Biasanya,

ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl -, Br-, I-) (Febrina, 2012). Oleh sebab itu, dibuat praktikum analisis kuantitatif dengan metode argentometri pada praktikum kali ini, agar dapat mengetahui kadar dari larutan Cl- dalam larutan NH4Cl. I.2

Maksud dan tujuan percobaan

I.2.1

Maksud percobaan Mempelajari titrasi antara AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N.

I.2.2

Tujuan percobaan 1.

Menentukan

metode

yang

digunakan

pada

titrasi

argentometri

I.3

2.

Menetapkan kadar Cl- pada senyawa NH4Cl.

3.

Menentukan normalitas AgNO3

Prinsip percobaan Prinsip dari percobaan titrasi argentometri ini pada dasarnya adalah Ion Ag+ bereaksi dengan ion-ion senyawa halogen dan pseudohalogen membentuk endapan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1

Teori Umum Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood, 2004). Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri adalah : AgNO3 + Cl-

AgCl(s) + NO3- (Gandjar, 2007).

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990). Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard, K. Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode K. Fajans merupakan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai

kenyataan

bahwa

pada

titik

ekuivalen

indikator

teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan (Intiyas, 2007). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu:Potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit (Skogg,1965). Titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu (Skogg,1965) : 1.

Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada pfunction darireagen /analit.

2.

Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

II.2

Uraian bahan

II.2.1

AgNO3 (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Argenti Nitras

Nama lain

: Perak (II) nitrat

BM / RM

: AgNO3 / 169,73

Rumus Struktur

:

Pemerian

: Hablur transparan/serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95% P

II.2.2

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai titran

Alkohol (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Aethanolum

Nama Lain

: Etanol

RM/BM

: C2H6O / 46,07

Rumus struktur

:

Pemerian

: Cairan tidak berwarna,mudah menguap, bau khas.

Kelarutan

: Bercampur dengan air, praktis bercampur dengan pelarut organik.

II.2.3

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat

: Zat tambahan

K2CrO4 (Dirjen POM, 1995) Nama Resmi

: Kalii cromat

Nama Lain

: Kalium kromat, Potassium Chromat

RM/BM

: K2CrO4 / 194

Struktur Kimia

:

Pemerian

: Hablur kuning

Kelarutan

: Sangatmudah larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai indicator

II.2.4

NaCl (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi

: Natrii Chloridum

Nama Lain

: Natrium klorida

RM/BM

: NaCl / 58,44

Struktur Kimia

:

Pemerian

: Hablur putih, berbentuk kubus atau berbentuk prisma, tidak berbau, rasa asin, mantap diudara.

II.2.5

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai sampel

NH4Cl (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Ammonii Chloridum

Nama lain

: ammonium klorida, salmiak

RM/BM

: NH4CL/53.49

Struktur Kimia

:

Kelarutan

: Mudah larut dalam air dan gliserol p, lebih mudah larut dalam air mendidih, sukar larut dalam etanol.

Kegunaan

: Sebagai sampel.

Pemerian

: Serbuk putih atau hablur, putih tidak berbau, rasa asin, dan dingin, higroskopik.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

BAB III METODE KERJA III.1

Alat Dan Bahan

III.1.1

Alat 1.

Batang pengaduk

2.

Botol 50 mL

3.

Botol 1 L

4.

Buret

5.

Gelas kimia

6.

Gelas ukur

7.

Kertas perkamen

8.

Labu erlenmeyer

9.

Lap halus

10. Neraca o haus 11. Pipet tetes 12. Statif dan klem III.1.2

Bahan 1.

Air suling

2.

Aluminium foil

3.

Alkohol

4.

Amonium chloride (NH4Cl)

5.

Indikator Kalium kromat (K2CrO4)

6.

Kapas

7.

Natrium chloride (NaCl)

8.

Perak nitrat (AgNO3)

9.

Tissue

III.2

Cara Kerja

III.2.1

Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N

III.2.2

III.2.3

1.

Ditimbang NaCl sebanyak 1,461 g

2.

Dimasukan kedalam gelas kimia

3.

Dilarutkan kedalam air sebanyak 250 mL

4.

Diaduk hingga larut menggunakan batang pengaduk

5.

Dimasukan kedalam gelas kimia

6.

Diberi label

Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N 1.

Ditimbang AgNO3 sebanyak 3,25 g

2.

Dimasukan kedalam gelas kimia

3.

Dilarutkan kedalam 185 mL air

4.

Diaduk hingga larut menggunakan batang pengaduk

5.

Dimasukkan kedalam botol coklat

6.

Dikocok

7.

Diaduk hingga larut

8.

Diberi label

Pembuatan Larutan NH4Cl 1.

Ditimbang NH4Cl sebanyak 0,2922 g

2.

Dimasukan kedalam gelas kimia

3.

Diukur air sebanyak 50 mL

4.

Dilarukan NH4Cl sebanyak 0,2922 g kedalam 50 mL air

5.

Diaduk hingga larut

6.

Diberi label

III.2.4

Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N 1.

Dimasukkan NaCl sebanyak 2 mL kedalam labu erlenmeyer

2.

Dituangkan AgNO3 0,1 N kedalam buret sebanyak 10 mL

3.

Ditambahkan indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes kedalam labu erlenmeyer yang berisi NaCl

4.

Dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna menjadi warna merah bata dan menghasilkan endapan

5. III.2.5

Di catat volume titran

Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NH4Cl 1.

Disiapkan alat dan bahan

2.

Dibersihkan alat dengan alkohol 70%

3.

Dipipet NH4Cl sebanyak 2 ml atau 40 tetes kedalam labu erlenmeyer

4.

Ditutup dengan menggunakan aluminium foil

5.

Dimasukan AgNO3 kedalam gelas kimia

6.

Dipindahkan kedalam buret sebanyak 40 mL

7.

Ditetesi dengan indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes kedalam NH4Cl

8.

Dititrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi merah bata

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.I

Tabel Hasil Pengamatan

IV.I.1

Pembakuan AgNO3 0,1 N dalam NaCl 0,1 N Sampel Volume Titrat Volume Titrat

NaCl

IV.I.2

2 mL

Penentuan Kadar Cl dalam NH4Cl Sampel

NH4Cl

IV.2

3,6 mL

Volume Titrat Volume Titran (mL)

(mL)

2 mL

1,2 mL

Indikator

Merah

Kromat

Bata

Indikator

Kromat

Bata

N AgNO3 = 0,1 N V NH4CL = 2 mL Dit : N NH4Cl = …? Penyelesaian : V AgNO3 x N AgNO3 = V NH4Cl x N NH4Cl

=

3,6 mL x 0,1 N = 0,18 N 2 mL

Warna Merah

Dik : V AgNO3 = 3,6 mL

V AgNO x N AgNO V NH Cl

Perubahan

Kalium

Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1

N NH Cl =

Warna

Kalium

Penetapan Kadar NH4Cl a.

Perubahan

b.

Kadar Cl dalam NH4Cl

Dik : V AgNO3 = 1,2 mL Mr NH4Cl = 53,46 N AgNO3 = 0,1 N Dit : % NH4Cl = ...? Penyelesaian : Berat NH4Cl

= V AgNO3 x Mr NH4Cl x N AgNO3 = 1,2 mL x 53,46 x 0,1 N = 6,4152 mg

% Kadar NH Cl = IV.3

Perhitungan Bahan

=

Berat NH Cl yang dihasilkan x 100% Berat NH Cl mula − mula 6,4152 mg x 100% = 2,19% 292,2 mg

IV.3.1 Pembuatan Perak Nitrat (AgNO3) 0,1 N Dalam Farmakope pembuatan perak nitrat sebanyak 16,99 g dalam 1000 mL air. Namun yang dibuat 185 mL jadi yang ditimbang sebanyak: A1 B1 = A2 B2 16,99 1000 = A2 185

1000 x A2 = 185 x 16,99 1000 x A2 = 3143,15 A2 =

,

A2 = 3,14315 g

IV.3.2 Pembuatan Natrium Klorida (NaCl)

Dalam Farmakope pembuatan natrium klorida sebanyak 5,844 g dalam 1000 mL air. Namun yang dibuat 250 mL jadi yang ditimbang sebanyak :

= 5,844 1000 = A2 250

=1000 x A2 = 250 x 5,844 1000 x A2 = 1461 A2 = A2 = 5,844 g IV.3.3 Pembuatan NaCl 0,1 N Dalam Farmakope Indonesia pembuatan NaCl 5,844 gram dalam 1000 mL, namun karena yang digunakan sebanyak 250 mL maka ditimbang : Dik

: A1 = 5,844 g B1 = 1000 mL B2 = 250 mL

Dit

: A2 = … ?

Penyelesaian:

= 5,844 1000 mL = x 250 mL 1000x=1461 x=1,461g

IV.3.4 Pembuatan NH4Cl

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan NH4Cl 5,844 g dalam 1000 mL, namun karena yang digunakan sebanyak 50 mL maka ditimbang: Dik : A1 = 5,844 g B1 = 1000 mL B2 = 50 mL Dit : A2 = … ? Penyelesaian : A1 B1 = A2 B2 5,844 1000 = x 50 mL

1000x = 292,2 mL x = 0,2922 g IV.3.5 Indikator K2CrO4 Dalam Farmakope Indonesia pembuatanK2CrO4 3 g dalam 250 mL, namun karena yang digunakan sebanyak 20 mL maka ditimbang: Dik : A1 = 3 g B1 = 250 mL B2 = 20 mL Dit : A2= … ? Penyelesaian:

3

1 = 2

1 2 250 = 20

250x = 60 mL x = 0,24 g

IV.4

Reaksi-reaksi 

Ag+ + Cl-

AgCl



2 Ag+ + CrO42-

2AgCrO4



2CrO42-

2HCrO4-



2 Ag+ + OH-

2AgOH



Ag+

AgCNS



CNS- +

Fe3+

Fe (CNS)2+



Ag+

Cl-

AgCl



Ag+sisa +

CNS



CNS- +

Fe3+

Fe (CNS)2+



Ag+

Cl-

AgCl



Ag++ CNS-

AgCNS



AgCl + CNS

AgCNS + Cl-

+

+ 2H

+ CNS-

+

+

-

putih merah

Cr2O72- + H2O AgO2 putih merah

putih

AgCNS

putih merah

coklat

+ H2O

BAB V PEMBAHASAN Dalam praktikum kali ini kelompok kami melakukan analisis kuantitatif yakni analisis argentometri dinama Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+ . Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl -, Br-, I-) (Febrina, 2012). Metode yang digunakan adalah metode mohr, dimana metode ini dilakukan dalam suasana asam, dengan menggunakan indikator kalium kromat dengan cara titrasi langsung, untuk praktikum kali ini kami mencari atau menghitung kadar Cl- yang terkandung dalam NH4Cl. Sebelum melakukan titrasi, pertama kami membuat larutan baku primer dan larutan baku sekunder.

Larutan baku primer yang kami

gunakan disini adalah NH4Cl dan NaCl, larutan baku sekunder yang kami buat adalah AgNO3 dan indikator yang dibuat adalah kalium kromat. V.1

Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N Sebelum memulai percobaan, semua alat harus dibersihkan dengan alkohol 70% karena untuk mencegah adanya mikroba yang melekat pada alat yang digunakan, sebab alkohol bersifat sebagai antiseptik (Dirjen POM, 1979). Untuk pembakuan

AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N

dilakukan dengan pertama-tama memasukan NaCl sebanyak 2 mL atau 40 tetes kedalam labu erlenmeyer menggunakan pipet tetes, kemudian buret diisi dengan larutan AgNO 3 0,1 N sampai 10 mL menggunakan gelas kimia. Setelah itu, NaCl didalam labu erlenmeyer

di

tetesi

dengan

K2CrO4

sebanyak

3

tetes

menggunakan pipet tetes, K2CrO4 disini sebagai indikator sesuai dengan metode yang kami gunakan yaitu metode mohr. Selanjutnya, dititrasi dengan AgNO3 sedikit demi sedikit hingga terjadi perubahan warna menjadi warna merah bata dan

menghasilkan endapan. Titran yang terpakai dalam pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N adalah sebanyak 3,6 mL. Percobaan ini dilakukan di tempat yang gelap terlindung dari cahaya, serta untuk penyimpanan AgNO3 itu sendiri harus dibotol coklat yang tidak mudah ditembusi cahaya, hal ini disebabkan karena perak nitrat mudah terurai dengan cahaya (Gandjar, 2007). Pada penetapan AgNO3 kami memperoleh hasil normalitas 0,06 yang terbukti bahwa normalitasnya adalah 0,1 N. V.2

Penentuan kadar Cl– dalam NH4Cl Pembakuan terakhir, yaitu pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NH4Cl yang dilakukan dengan cara memasukan terlebih dahulu NH4Cl sebanyak 2 mL atau 40 tetes kedalam labu erlenmeyer dengan menggunakan pipet tetes dan ditutup dengan aliminium foil. Setelah itu, gelas kimia diisi dengan AgNO 3 dan dipindahkan kedalam buret sebanyak 40 mL. Kemudian NH4Cl yang ada dalam labu erlenmeyer tadi di tetesi dengan indikator K 2CrO4 sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dititrasi sampai memperoleh perubahan warna

menjadi

merah

bata.

Titran

yang

terpakai

untuk

memperoleh warna yang diinginkan adalah sebanyak 1,2 mL, dengan kata lain, titik akhir titrasi diperoleh dengan volume titran sebanyak 1,2 mL. Pada penetapan kadar Cl– dalam NH4Cl, diperoleh bahwa kadar dari Cl– adalah 2,19%. Percobaan ini dilakukan di tempat yang gelap terlindung dari cahaya, serta untuk penyimpanan AgNO3 itu sendiri harus dibotol coklat yang tidak mudah ditembusi cahaya, hal ini disebabkan karena perak nitrat mudah terurai dengan cahaya (Gandjar, 2007). Pada penetapan AgNO3 kami memperoleh hasil normalitas 0,06 yang terbukti bahwa normalitasnya adalah 0,1 N.

BAB VI PENUTUP V.1

Kesimpulan Setelah kami melakukan percobaan argentometri ini, dapat kami simpulkan bahwa: 1.

Metode yang digunakan pada titrasi argentometri ini adalah metode mohr dimana dilakukan dalam suasana asam dengan indikator kalium kromat dan dilakukan dengan titrasi langsung.

2.

Kadar Cl- yang terdapat pada senyawa NH4Cl adalah sebanyak 2,19%.

3.

Hasil pembakuan AgNO3 yang diperoleh adalah 0,06 N atau bisa dinyatakan terbukti 0,1 N.

VI.2

Saran

IV.2.1 Laboratorium Untuk melengkapi fasilitas didalam laboratorium agar kiranya dapat menunjang kegiatan praktikum para mahasiswa/praktikan. IV.2.2 Praktikan Untuk lebih banyak belajar dan teliti baik dalam mengikuti praktikum maupun dalam menyusun laporan.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DepKes RI: Jakarta

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. DepKes RI: Jakarta

Febrina,R .D.2012. Pengertian argentometri (online) (http://www.idoub.co m/doc/51140932/argentometri. Diakses tanggal 2 Mey 2013 pukul 10.00 WITA)

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.

Pinilih, Intiyas. 2007. Argentometri. UNS : Surakarta.

Sejathi. 2011. Pengertian Argentometri (online). (http://id.shvoong.com/ exact-sciences/chemistry/2124662-pengertian-ilmu-kimia/#ixzz2SGn TRR2F). Diakses tanggal 4 mei 2013, 22.05 WITA

Skogg. 1965. Analytical Chemistry Edisi Keenam. Sounders College Publishing: Florida.

Susanti, S. 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia: Makassar

Underwood. 2004. Analisis kimia Kuantitatif . Penerbit Erlangga: Jakarta

Wiryawan, A. 2011. Pengertian Kimia Analitik. (online) (http://www.chemis-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/pendahuluan-kimia-

analitik/pengertian-kimia-analitik/.). Diakses tanggal 4 mei 2013 22.10 WITA

LAMPIRAN PERCOBAAN ARGENTOMETRI 1. ALAT DAN BAHAN ALAT

Gambar 1.1 Batang Pengaduk

Gambar 1.2 Botol 50 mL

Gambar 1.3 Botol 1 L

Gambar 1.4 Buret

Gambar 1.5 Gelas Kimia

Gambar 1.6 Gelas Ukur

Gambar 1.7 Kertas Perkamen

Gambar 1.8 Labu Erlenmeyer

Gambar 1.8 Lap Halus

Gambar 1.10 Neraca O Haus

Gambar 1.11 Pipet Tetes

Gambar 1.12 Statif dan Klem

BAHAN

Gambar 2.1 Air

Gambar 2.2 Aluminium Foil

Gambar 2.3 Alkohol

Gambar 2.4 Amonium Klorida (NH4Cl)

Gambar 2.5 Kalium Kromat

Gambar 2.6 Kapas

Gambar 2.7 Natrium Klorida (NaCl)

Gambar 2.8 Perak Nitrat (AgNO3)

(K2CrO4)

Gambar 2.9 Tissue